【資料圖】

1 編制依據:現行版本中國藥典； 2 質量標準指標

序號	項目名稱	ChP(2020)
1	性狀	無色的澄明液體；無臭。
2	pH值	5.0～7.0
3	硝酸鹽	≤0.000006%
4	亞硝酸鹽	≤0.000002%
5	氨	≤0.00002%
6	電導率	25℃,≤1.3
7	TOC	≤0.50mg/L
8	不揮發物	≤1mg/100ml
9	重金屬	≤0.00001%
10	鋁	/
11	微生物限度	TAMC≤10cfu/100ml
12	細菌內毒素	＜0.25EU/ml
備注：日常檢查參照企業標準執行。

3、取樣:取樣步驟開啟水閥排水1分鐘后進行取樣。 取樣時，沖洗取樣瓶內壁至少3次（取微生物限度及細菌內毒素水樣勿需沖洗），裝取所需水量，密封瓶口，用油性筆標記位點編號。 排水可采取外部連接管方式對取樣口進行排水，但取樣時只能在使用點進行取樣，不得通過外接管方式對使用點進行取樣。 4、檢驗操作方法A、性狀儀器：比色管。 操作： 顏色與澄明度：取樣品適量，目測檢查，觀察并記錄現象。 用手揮動樣品上方空氣少許到鼻腔，聞樣品氣味，并記錄結果。 標準規定：無色的澄明液體；無臭。 B、pH值儀器：pH計。 試劑：pH4.00、pH6.86標準緩沖液、飽和氯化鉀溶液。 操作：取樣品100ml，加飽和氯化鉀溶液0.3ml，混勻，按pH計使用標準操作規程和pH值測定法標準操作規程測定pH值兩次。將兩次測定pH值結果進行平均計算即得。 標準規定：pH值應為5.0~7.0。 C、氨試劑：水、堿性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液、無氨水。 操作：取50ml比色管兩支，第一管加樣品50ml；第二管加氯化銨溶液1.0ml，加無氨水48ml。兩管同樣加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘，比較兩管產生的顏色。 標準規定：樣品溶液所顯顏色與氯化銨對照液所顯顏色比較，不得更深（0.00002%）。 D、硝酸鹽儀器：恒溫水浴鍋。 試劑與溶液：水、硫酸、10%氯化鉀溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、標準硝酸鹽貯備液、無硝酸鹽的水。 標準硝酸鹽溶液配制：精密量取1ml標準硝酸鹽貯備液置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，再精密量取10ml置100ml容量瓶中，加水稀釋成 100ml，搖勻，即得，每1ml相當于1μg的NO₃。 操作：取10ml比色管2支，一支加5ml樣品，另一支加0.3 ml標準硝酸鹽溶液，加無硝酸鹽的水4.7ml。將兩管同置冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將比色管于50℃水浴中放置15分鐘，比較兩管所產生的顏色。 標準規定：樣品溶液所顯藍色與標準硝酸鹽對照液所顯藍色比較，不得更深（0.000006%）。 E、亞硝酸鹽試劑與溶液：水、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）、鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）、標準亞硝酸鹽貯備液、無亞硝酸鹽的水。 標準亞硝酸鹽溶液配制：精密量取1ml標準亞硝酸鹽貯備液置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml稀釋液置50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得，每1ml相當于1μg的NO₂。 操作：取50ml比色管兩支，第一管加樣品10ml；第二管加標準亞硝酸鹽溶行平均計算即得。 標準規定：pH值應為5.0~7.0。 F、總有機碳儀器：總有機碳分析儀 試劑與溶液：蔗糖、1,4-對苯醌、酸劑、總有機碳檢查用水。 系統適用性：取總有機碳檢查用水及蔗糖（已恒重）、1,4-對苯醌對照品溶液進行系統適用性實驗，響應效率應在85%～115%。 操作：取樣品適量，進行測定，記錄結果。 標準規定：總有機碳含量＜500ppb。 G、不揮發物儀器：水浴鍋、恒溫干燥箱、電子天平。 操作：取樣品100ml，置105℃恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。 標準規定：遺留殘渣不得過1mg。 H、重金屬試劑與溶液：水、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硫代乙酰胺溶液、丙三醇堿基混合液、標準鉛貯備液。 標準鉛溶液制備：精密量取標準鉛溶液貯備液10ml置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得，每1ml相當于10μg的Pb,該溶液使用當天配制。硫代乙酰胺試液配制：取1ml硫代乙酰胺溶液與5ml丙三醇堿基混合液混合，在水浴中加熱20秒,冷卻，立即使用。 操作： 對照溶液配制：取50ml比色管，加標準鉛溶液1.0ml，加19ml水，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水稀釋至25ml，再加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，即得。 供試品溶液配制：取樣品100ml于蒸發皿中，加水19ml，蒸發至約20ml，放冷，轉移至50ml比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水稀釋至25ml，再加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，即得。 兩管同樣放置2分鐘，在白色背景下，從上向下觀察，比較對照溶液與供試品溶液所產生的顏色。 標準規定：供試品溶液所產生的顏色與對照溶液所產生的顏色比較，不得更深（0.00001%）。 I、細菌內毒素儀器用具：烘箱、恒溫器、精密溫度計、旋渦振蕩器、移液器、無熱原吸咀、小試管（10×75mm）、稀釋用玻璃試管、刻度吸管。 試劑：細菌內毒素工作標準品、鱟試劑（0.25EU/ml）、細菌內毒素檢查用水。 供試品最大有效稀釋倍數：MVD=1ml/ml×0.25EU/ml÷0.25EU/ml =1倍 內毒素標準品稀釋：取內毒素標準品一支加入檢查用水適量，溶解振蕩，制得內毒素標準溶液，用檢查用水稀釋制成0.5EU/ml內毒素溶液，每一步稀釋過程不得大于10倍。 舉例：取內毒素工作標準品（效價：70EU/支）一支，加入檢查用水1.0ml，制得70EU/ml內毒素標準溶液，并如下步驟稀釋：

供試品陽性對照制備：取內毒素標準品一支加入檢查用水適量，溶解振蕩，制得內毒素標準溶液，用供試品稀釋制成0.5EU/ml內毒素溶液，每一步稀釋過程不得大于10倍。

舉例：取內毒素工作標準品（效價：70EU/支）一支，加入檢查用水1.0ml，制得70EU/ml內毒素標準溶液，并如下步驟稀釋： 鱟試劑復溶：取鱟試劑適量，分別加入適量檢查用水溶解混勻，按每支0.1ml分配到10×75mm凝聚管。 檢測：取本品，依SOP-QC-5047 細菌內毒素檢測標準操作規程檢測。 標準規定：細菌內毒素含量應小于0.25EU/ml。 J、微生物限度儀器：濕熱滅菌器、生化培養箱、薄膜濾器、兩用泵。 濾膜：0.45μm 親水性混合纖維素膜。 試劑：R2A培養基、pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液、75%消毒乙醇。 用具：試驗用鑷子、剪刀，注射器、刻度吸管等依SOP-QC-0016器具清潔、滅菌標準操作規程處理。 檢驗操作： TAMC：取少量的pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液潤濕濾膜，取供試液200ml按薄膜過濾法過濾，過濾完畢取出濾膜，菌面朝上貼于R2A培養基平板上，平行操作兩皿。 陰性對照：無菌操作取pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液10ml過濾，抽濾至干，取出濾膜，菌面朝上貼于R2A培養基平板上培養。平行操作兩皿。 潔凈區微生物動態監測：依微生物檢查標準操作規程執行。 培養條件：于30～35℃培養5天，必要時延長培養時間至7天。 標準規定：TAMC≤5cfu/100ml，警戒線：1cfu/100ml，行動限：3cfu/100ml。 5、注意事項必須采用經驗證合格滅菌程序處理后的器具進行微生物限度取樣。 必須采用經驗證合格除熱原程序處理后的器具進行細菌內毒素取樣。 6、貯存條件：密閉保存。 7、樣品存貯時限理化項目：室溫保存24小時。 微生物限度項目：室溫保存6小時，2～8℃保存24小時。

內容來源：制藥人職場加油站 責任編輯：胡靜 審核人：何發